金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一，它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100～1500倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法，它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系；可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织；可以判别金属材料的质量优劣，如各种非金属夹杂物－－氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。

在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。之后会以常用的光学金相显微镜为例进行介绍。

金相试样的制备

§1.1取样和镶嵌

一、取样

（一）取样部位和磨面方向的选择

取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。

例如：

上图中1用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状；2用于检验晶粒的变形程度；3用于检验钢材的带状组织消除程度。

（二）取样方法

1.金相试样的形状

①Φ12×12mm的圆柱体。②12×12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。

式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。

2.取样方法

①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。

用锯、车、刨、铣等机械加工。

②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。

用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。

③韧性较高的材料

用切割机切割。

④大断面和高锰钢等

用氧乙炔焰气割。

二、试样的热处理

取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。

1.本质晶粒度试样的热处理

（1）渗碳法——用于低碳钢。

（2）网状铁素体法——用于中碳钢。

（3）网状屈氏体法——用于共析钢。

（4）网状渗碳体法——用于过共析钢。

（5）氧化法——

1°木炭氧化法 将抛光试样用木炭覆盖，加热至930℃，保温3h后再将木炭抖掉，在炉膛中氧化5min后水淬。

2°真空氧化法 将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至930℃，保温3h后，再通入空气，经30～60s短时间氧化，最后水淬。

3°热浸氧化法 将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃，保温3h，再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃，浸蚀时间为2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相显微镜下观察。

（6）直接浸蚀法——

2、非金属夹杂物试样的热处理

3、碳化物不均匀度试样的热处理

二、镶嵌

1.机械夹持法

适用于表层检验，不易产生倒角。

要求：夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可）；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位略高于试样。

2.塑料镶嵌法

一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。

（1）环氧树脂镶嵌

要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。

（2）镶嵌机镶嵌

是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。

（3）低熔点合金镶嵌

配制合金→熔化浇注即可。

上图为金相试样冷镶嵌模具

§1-2 磨光与抛光

一、磨光

目的是得到光滑平整的表面。

1.粗磨

目的：将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。

要点：

（1）根据检验目的确定磨面方向。

（2）可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料，采用的工具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否则发热易导致金属内部组织变化。

2.手工细磨

手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。

要点：砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上，一手紧压砂纸，另一手平稳拿住试样，将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨面。

金相砂纸规格见教材。

手工细磨时应注意：

（1）粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的砂纸，并转90°后继续磨制。

（2）磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。

（3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。

（4）磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。

3.机械细磨

常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。

（1）预磨机细磨

把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。

水砂纸与金相砂纸的规格不同。

（2）蜡盘细磨

把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5～10mm厚，待冷却后刮平后即可使用。

二、抛光

金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。

（一）机械抛光

目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同）。较软的金属必须粗磨和精磨，对钢铁材料仅粗磨即可。

1.机械抛光设备

国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机（0.18KW）带动旋转盘，转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径200～250mm。

2.抛光原理

（1）磨削作用:图1-15。

（2）滚压作用：甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。

3.抛光微粉

4.抛光织物（抛光布）

作用：

1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。

2）能贮存部分润滑剂。

3）织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。

5.抛光操作

1）在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。

2）抛光微粉悬浮液的浓度一般为5～15%的抛光粉蒸馏水悬浮液，装在瓶中，使用时摇动，滴入抛光盘中心。

3）抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在2～3s自行蒸发干为宜。

4）抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。

5）极软极硬金属的磨制特点

对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。

对于硬质合金试样，常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨；在主贴盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约2～3min即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光2～3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛光。

6）铸铁及非金属夹杂物试样的抛光

铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细磨，用肥皂作润滑剂；也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。

上图为机械抛光后的试样

（二）电解抛光

利用电解方法，以试样表面作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。

1.电解抛光装置

包括阳极（试样）、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。

2.电解抛光原理

电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。

电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。

（1）第一类电解抛光特性曲线

（2）第二类电解抛光特性曲线

3.电解抛光介质

电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。

4.电解抛光操作

（1）试样准备 粗磨→细磨至02号金相砂纸；选择电解液；检查线路等。

（2）电解抛光参数选择

（3）电解抛光注意事项

（三）化学抛光

1.化学抛光原理

化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。

2.化学抛光液及抛光操作

（四）综合抛光

1.化学机械抛光

把化学抛光液冲淡成1︰2或1︰10，并加入适量抛光粉，在机械抛光盘上进行抛光。

2.电解机械抛光

在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用电解来加速抛光过程。

上图为某型号的电解抛光仪